值得特別說明的是,靈敏度是影響原子吸收不確定度范圍的一個重要因素,而影響靈敏度的主要因素就是
原子吸收霧化器的調(diào)節(jié),這其中也涉及到燃燒頭、燃氣流量的調(diào)節(jié)。下面就原子吸收霧化器的安裝、調(diào)節(jié)做詳細的介紹。
一、原子吸收霧化器的安裝
1. 如霧化器座的內(nèi)徑可穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可不取下霧室端頭直接插入已調(diào)到較好噴霧狀態(tài)的霧化器。
2. 如霧化座不能穿過已套有撞擊球帽的霧化器,可取下霧室端頭,將已取下撞擊球帽的霧化器插入霧化器座并固定,套上撞擊球帽,將霧化器調(diào)到較好噴霧狀態(tài)后,將霧室端頭回裝到霧室上并緊固。
3. 較好噴霧狀態(tài)的調(diào)節(jié):吸噴水(提升量應(yīng)大于4ml/min),將撞擊球帽抵攏噴口并來回旋轉(zhuǎn),同時觀察噴出的霧氣流的狀態(tài)。較好狀態(tài)為:a:向前噴,各側(cè)對稱,夾角較大;b:成平面散開,各側(cè)對稱,調(diào)好后撞擊球帽的連桿應(yīng)在向下方左右45度角內(nèi)。
二、原子吸收霧化器參數(shù)的調(diào)節(jié)
1. 壓縮空氣壓強0.2Mpa,流量10-11L/min(常溫長壓下,從出口測定)使用常溫長壓下標定的空氣流量計。如使用常溫長壓下標定的空氣流量計串接在霧化器進氣管之前,即在非標準的加壓(0.2Mpa)下測流量,此時讀數(shù)降為5L/min左右。主機生產(chǎn)廠都是這樣接的,此讀數(shù)不能用于化學(xué)計算量的計算(同樣情況乙炔流量也不能用于化學(xué)計算量)。生產(chǎn)廠或使用人改變霧化器的標準工作壓強0.2Mpa,分析性能有所改變。不需使用輔助助燃氣,同一霧化器也可使用笑氣,只要遵循安全使用方法和安裝空氣-笑氣自動切換閥并訂制5cm燃燒器。
2. 試劑溶液提升量:以測定銅達到大吸光度為準,約為4-6ml/min,此提升量也適用于其他要求低溫原子化的元素,對高溫原子化的元素(如鈣)應(yīng)減小提升量否則過多的氣溶膠進入火焰并使火焰溫度降低,同時還有其他元素的干擾加大,如果被測元素的濃度不是特別低,不一定都在較好條件下測定,可不更換限流進液管。如果使用的霧化器可連續(xù)調(diào)節(jié)提升量,可測元素都可找到較好提升量,即用濃度較大的溶液(吸光度在0.3A左右),連續(xù)增加或減小提升量,選用有大吸光度的提升量(大不可超過6ml/min)
3. 乙炔流量:用吸光度在0.3A左右的標液,連續(xù)改變乙炔流量,選用有大吸收的流量。因富燃火焰本身的吸收很大,特別是短波長測定,這是可先后測兩種不同濃度的標液,吸光度相減(扣除火焰吸收),選用差數(shù)較大的條件。
4. 燃燒器的位置(上下、前后和轉(zhuǎn)角),也用吸光度在0.3-0.4A的標液,改變位置條件選用吸光度大的條件。有效光不可通過火焰吸收大的內(nèi)焰(白光),對吸光度影響大的前后和轉(zhuǎn)角位置,每次調(diào)節(jié)量應(yīng)小。也可用前端磨尖,平直的直徑1mm金屬桿用手拿垂直插在燃燒器縫口中間,調(diào)前后到大擋光位置,再在縫口一端,調(diào)旋轉(zhuǎn)燃燒器到大擋光位置。