氫化物原子吸收法測鐵礦中砷、銻、鉍含量
1、鐵礦中常伴生有砷、銻、鉍等有害元素,這些元素的測定大多采用常規(guī)的比色法[1-3],但、由于元素的含量低,且存在基體干擾,往往需要用有機相萃取分離手段來進行預富集,且需對各元素分別進行單項處理,溶樣時間長,步驟繁瑣。近年來,隨著氫化物發(fā)生技術的不斷發(fā)展,氫化物發(fā)生可以方便地將待測元素從基體中分離、富集,并已成功地應用于分析As、Sb、Bi、Se、Te等元素,而流動注射的應用,又克服了環(huán)境污染、試劑消耗量大等缺點,兩種方法聯(lián)用,大大提高了分析靈敏度。
本文采用王水分解鐵礦,一次溶樣制備多元素的母液,然后利用流動注射-氫化發(fā)生原子吸收技術測定鐵礦中的三個元素。本法測定砷、銻、鉍的檢出限分別是0.20、0.57、0.32ng/ml,方法的RSD分別為2.1、2.8、2.4%(n=10,加標回收率為97.2%一104.0%。
2、實驗部分
2.1、儀器
原子吸收分光光度計;
砷、銻、鉍的空心陰極燈;氫化物發(fā)生器
2.2、儀器主要參數(shù)
載氣壓力:325Kpa; 硼氫化鉀提升量:2ml/min;樣品提升量:6 ml/min。
2.3、試劑的配制
硼氫化納溶液(0.8%m/V):稱取0.8g硼氫化納于含有0.5g氫氧化鈉的水溶液中,用水稀釋至l00mL,現(xiàn)配現(xiàn)用。
碘化鉀溶液:2O%m/V。抗壞血酸溶液:10%m/V.。鐵底液(3%Im/V>:稱取8.58g三氧化二鐵溶解于l00mL鹽酸中,用水稀釋至200ml。
硼氫化納、三氧化二鐵為進口分析純,氫氧化納、鹽酸、硝酸為優(yōu)級純,腆化鉀、抗壞血酸為分析純,重蒸水,砷、銻、鉍的標準溶液(國家鋼鐵材料測試中心制>。
2.4、分析步驟
稱取1.000g鐵礦樣品(取制樣按照IS03082,預干燥按照ISO/FDIS3087進行)于150mL燒杯中,加入30ml王水,蓋上表面皿,先于低溫加熱至礦樣大部分分解,再升高溫至分解*,蒸發(fā)近干,取下,加入10ml 1:1鹽酸溶解鹽類,冷卻,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
分取1.00mL(測定銻取5.00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml鹽酸、5mL腆化錦溶液(測定錫不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-2Omin待測。分取溶液視其含量而定。同時帶空白試驗。
2.5、標準溶液的配制
于一系列50mL容量瓶中,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL標準溶液,砷、鉍的標準溶液濃度為0.1μg/mL,銻為0.5μg/mL,加入與樣品含量相同的Fe底液、6mL鹽酸、5mL腆化鉀洛液(測定鉍不加>、5mL抗壞血酸溶液,用水稀至刻度,放置15-20min待測。
3、結果與討論
3.1、酸度的影響
本法采用鹽酸作為介質(zhì),對試液酸度的影響進行了考察,當鹽酸用量為6mL(試液定容在50ml容量瓶中),即鹽酸濃度在1.4moI/L時,信號強度達到zui大,且保持穩(wěn)定。故本法選擇1.4m01/L鹽酸濃度為分析酸度。
3.2、硼氫化鈉濃度的影響
硼氫化鈉在氫化物反應中作為一種強還原劑,當濃度過低時,會使還原反應不*:而當濃度過高時,硼氫化鈉將共存金屬離子還原成金屬沉淀析出,對氫化物產(chǎn)生吸附而影響了氫化物的釋放
[4]試驗結果:當硼氫化鈉濃度為1.5%時,信號強度達到zui大。故選擇。1.5%硼氫化鈉濃度為*濃度。
3.3、腆化鉀濃度的影響
本文考察了腆化鉀濃度對待測元素的影響,結果:當腆化鉀含量在1%-4%范圍內(nèi),信號強度基本保持不變。本法選擇腆化鉀含量為2%。
3.4、基體的干擾
本文固定其它條件不變,考察了Fe3+[PC1] 濃度變化對待測元素信號強度的影響,結果所示。Fe3+濃度在0-0.6mg/mL范圍內(nèi),As信號強度基本保持不變;Fe3+濃度在。一1·2mg/mL范圍內(nèi),sb、Bi信號強度基本保持不變;故在本實驗條件下基體基本無干擾??紤]到試液顏色較深,污染泵管,在試液中加入1%抗壞血酸。
3.5、校準曲線
試驗表明,在選定的條件下,砷、鉍標準溶液濃度在0-8ng/mL范圍內(nèi)呈良好線性關系,相關系數(shù)在0.998以上。
3.6、方法的檢出限、精密度和加標回收率
交替測定空白及標準溶液共22次,按D.L.=C×3δ計算出檢出限。砷、鉍、銻的標準溶液分別為1.0、5.0、10.0ng/ml,檢出限分別為0.20、0.57、0.32ng/mL。
對同一樣品進行11次測量,砷、鉍、銻的RSD分別為2.1、2.8、2.4%。
3.7、結論
利用流動注射一氫化物發(fā)生原子吸收法測定鐵礦中砷、鉍、銻含量,方法簡便、快速、準確度高,現(xiàn)已應用于鐵礦分析。